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关于catalyst使用的一些问题，我跟孙浩博士交流的内容。

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qinmingyan Posted: Tue, Nov 8 2011 10:12 PM

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1.Scanasyst模式下，engage完成之后，scan rate变到最小，setpoint变为3V，软件警报，这是为什么呢？

A：这是因为样品太软或表面被污染，或者探针损坏。因为在此模式下针后，如果自动调节是打开的，系统要去找一个它认为合适成像的最小力，当找不到这个最小力时，它会自动增加setpoint，直到达到3V。扫描软的样品时，请关闭自动调节功能，手动增加setpoint。

2.调好激光之后开始engage的那一瞬间，vertical的值突然变大一些，比如我调激光使vertical为-1.2，engage开始的一瞬间就变成了-1.9，只是为什么呢？

A：Engage时，系统会冻结Vert、Hori和Sum的显示，此时的数据并不是detector上的真实值，下针结束后会自动恢复。

3.关于tapping mode下autotune的时候怎么找共振频率，以及参数设定的问题。

A：主要设定四个参数：start和end frequency可以从针尖盒的f0读取，一般设定时的范围可以比f0的范围稍大一些。如MESP探针的f0大约是60-100kHz，则start和end frequency可设置为50kHz和110kHz。不要设定过大的扫频范围，会出现高阶共振峰，并且可能超过一阶共振峰的振幅，系统会选择振幅最大的峰，将导致成像较差。Target Amplitude默认设置为500mv，若是比较软的样品，可以适当减小target amplitude。Peak offset一般设定为5%，当下针后由于探针-样品相互作用共振峰会左移，这个设定可以使成像时的驱动频率比较接近共振峰位置。

4.在图像采集完成之后，发现vertical的值与开始之前变化很大，这是不是说明在实验过程中参数发生了变化，那么这样得出的结果可靠吗？

A：在contact模式下如果发生这种情况，并且测的是较软的样品，结果是不可靠的，探针-样品的相互作用是由setpoint控制的，在contact模式下，实际的setpoint的值等于vertical deflection减去deflection setpoint，如果vertical变了，就不是以恒力模式在成像。但在tapping和peakforce tapping这种基于探针或扫描管振动的成像模式下，结果是可靠的，只是测定振幅时的中心位置发生了偏移而已。这也正是peakforce tapping同contact相比的优点，即setpoint不会漂移。

5.In air模式中，针尖会因毛细现象吸附少量的水分，样品表明也是这样，那么我们如何敢说我们测的的结果是可靠的呢？或者说原子力显微镜是如何处理这个问题的呢？In fluid 模式当中又是如何处理水分子对之间的作用的呢？如果我测的样品本身紧密的吸附水分子，而探针感受的是力的大小，那么探针测得的结果是不是样品周围的水分子呢？

A：首先，在空气中测量时针尖不会因为毛细作用吸附水分子，因为针尖本身是个凸面，水汽不易凝结，只有当针尖靠近样品表面时，针尖-样品形成一个凹面时，才会导致蒸汽压降低吸附水分。AFM成像的作用力是范德华力，在contact模式下，这个力大约在上百nN，在tapping模式下，也有几十到上百nN，这样一个力足以刺破样品表面的水膜而测到真实的样品表面。而Peakforce tapping是基于力曲线去测量，系统会判断出何时是探针与样品的接触点。您在做力曲线时也会发现，我们是可以控制这个作用力直到探针和样品能够真实地接触上。只有non-contact模式才可能会受到表面水膜的影响而使测量结果不准确。这种模式在以前Park公司的AFM中有，被我们收购后，CPII是最后一个具有该模式的机器，已经于2006年停产。在液体中测量时，水的作用只是使得探针的阻尼加大了，并且不会再有粘滞力的作用，氢键、水和能等因素引起的变化可以忽略，并不需要特殊的处理。如果使用的液体是电解质溶液，而样品表面的性质又不同的话，液下测量的结果不可以告诉我们精确的高度，这是由于探针悬臂和样品表面不同性质的区域会吸附电解质溶液中的不同种类和数量的电荷，从而使探针和样品间还有电荷的相互作用。

6.机器有时候会报一个错：Z sensor range is too high .......-0.6.....，请问这是为什么呢？

A：每次进针时，Piezo会ramp从而确定整个z方向可以运动的范围，而z sensor的range是z piezo的range乘以z sensor的gain，这个数值可以在扫描管文件中找到，一般这个数值应该大于1，从而使z sensor的range覆盖整个z piezo的range。若每次进针时都出现这个问题，您可以去calibrate菜单中的scanner>Z下打开Z calibration窗口，降低z sensor gain factor这个值，不要低于1.0。若问题仍然每次都出现，则z sensor可能存在问题，需要进一步排查。若只是偶然出现此问题，请注意检查控制器前面板最下面的LEMO cable是否插紧，并保证head连接到ebox上的线缆不要扭曲过度。

7.由于针尖本身有一定的尺寸，比如2nm，我的样品如果宽3nm的话，那么因为探针走到样品宽度的边沿的时候还是有力的作用的，探针会误以为那里还是样品，那么他测出来的应该是2+3+2=7nm呢？这样理解正确吗？

A：探针是有展宽效应的，但并非如此简单计算，这与探针的锥角以及曲率半径都有关系。一般AFM不会去报道XY方向的宽度值（周期结构除外）。

8.关于nanoscope analysis软件的自学，您有什么建议吗，或者您有一些什么资料吗？

A：Nanoscope Analysis已经内置了在线帮助系统，对于每一个命令的含义以及参数解释，甚至用到的数学原理都一一做了说明，您只需要在任何需要帮助的时刻按下F1键，或者执行菜单中的帮助命令，即可获得详细的帮助。

9.关于原子力显微镜的安装环境您有什么建议呢？

A：设备尽量放置在1楼或地下室的地板上，以减低建筑物的系统噪音。温度要求15~25摄氏度，为防止热漂移，室内应具备恒温装置。湿度范围30%~60%。湿度过大会造成仪器损坏。再就是电压符合要求，提供合适的气体为气浮防震台充气。这些应该在安装之前已经由安装工程师发送过预安装条件，详细信息您可以在预安装指引文件中找到。

10.Vertical不断跳动，那么它变化在多大的范围内我们可以开始测定样品呢？

A：应该尽量避免vertical跳动，vertical跳动最明显的是在做contact模式或者液下成像时。因为此时使用的探针一般是较软的探针，并且这些探针往往表面有金属镀层。当刚刚装上探针，或者周围环境的温度变化时，由于激光的加热作用或者温度的变化而引起探针本身与镀层的热胀冷缩，但两种材料的热膨胀系数不同，会使得探针自身变得弯曲。根本的解决方案是装上探针调好激光后放置一段时间，并一定保持环境恒温。

11.在做Scanasyst In fluid 时候如果用MLCT或者DNP-10的时候很容易假接触，这是为什么，应该怎么避免，如果用那个Scanasyst fluid+不会出现这种现象。（答案同见于nanoscaleworld）

A. 越软的探针越容易假进针，因为悬臂本身遇到阻力的形变有可能达到setpoint设定。太软的悬臂不适合做ScanAsyst，弹性常数过小会导致ScanAsyst扣除背底错误，使力曲线产生波动。MLCT只有F悬臂，DNP只有A悬臂比较适合做scanasyst。所有特定用于ScanAsyst的探针都至少具有0.3N/m的弹性常数。